講解微量水分測定儀使用過程中的注意事項
我們都知道水分測定儀又叫水分儀,是一種用來測量介質(zhì)水分的儀器,僅僅了解水分測定儀的操作使用方法是遠遠不夠的,我們在使用過程中還要掌握其注意事項,避免因操作不當或忽略細節(jié)問題而影響整個試驗結(jié)果。下面,就給大家簡單介紹一下有關(guān)水分測定儀在使用過程應(yīng)當注意的事項。
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
2、水分測定儀取樣的準確問題:在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達到終點。
4、水分測定儀滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
5、水分測定儀應(yīng)該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
我們在使用水分測定儀的時候,只有注意好上述幾個注意事項,才能提高儀器的穩(wěn)定性和結(jié)果的準確性。正所謂細節(jié)是魔鬼,任何一個小點都是不容忽視的環(huán)節(jié),也是我們作為實驗操作員*的精神態(tài)度。
附:微量水分測定儀使用說明
微量水分測定儀的電解池如何清洗、干燥?
購買的庫倫法微量水分測定儀的電解池不需要清洗,當您使用中的卡爾費休試劑失效【判斷試劑失效的具體表現(xiàn)為:
①使用一個月以上;
②卡爾費休試劑顏色變深(非過碘狀態(tài)下);
③電解過程很難達到終點】,
微量水分測定儀需要更換時,我們建議您對電解池進行清洗、干燥:
電解池的清洗:清洗時,請把電解池所有配件分別用無水乙醇、無水甲醇等試劑清洗干凈(注意:電解電極和測量電極不能用水清洗,否則會造成測量誤差,并且不要清洗到電極引線處)。
電解池的干燥:放在大約60℃的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。
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